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张成龙,吴一弦,徐旭, 李艳,冯丽,武冠英北京化工大学, 可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室,北京,100029
摘要:本文主要研究了末端官能基聚异丁烯（PIB）与三苯胺（TPA）进行的Friedel-crafts烷基化反应，合成芳胺末端官能基PIB。首先采用H2O/TiCl4/ DMA/n-Hex:CH2Cl2(v/v=6/4)/IB/-40℃体系进行碳正离子控制聚合，可得到相对分子质量适中（Mn=10351）、分布较窄（MWD=1.51）、具有较高反应活性末端官能基（tert-Cl%+exo-olefin%=～90%）的PIB。再以此PIB为原料与TPA进行烷基化反应，着重研究了溶剂极性、反应温度、TPA用量对烷基化反应的影响，采用GPC（RI/UV双检测）、UV和1H-NMR等方法对烷基化反应产物进行表征，发现末端带有芳胺基团，实验结果表明，在适当溶剂极性，即溶剂配比在n-Hex/CH2Cl2=6/4（v/v）左右时烷基化程度较高，烷基化效率可达51.7%；较高温度有利于烷基化反应；TPA浓度高，有利于提高烷基化程度，当[TPA]/[PIB]=3时，烷基化效率可达87.7%。进一步探索从IB碳正离子控制聚合到烷基化反应的一釜法合成过程，可得到芳胺末端基PIB。
论文来源:2005全国高分子学术论文报告会
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